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华夏彩票:陶瓷内衬弯管:要想搞好重结晶需要很多方面的知识

文章来源:华夏彩票官网------文章发布日期:2019-09-20 08:25

重结晶是一门学问,更是一门艺术,能解决很多问题,常见的比如:提高纯度、改变晶型、改变晶貌、控制颗粒大小等,还能影响产品的其他特性,如:熔点、堆密度、溶解性、过滤速度等。

要想搞好重结晶需要很多方面的知识,新手和初学者至少要了解重结晶的基本原理,溶剂的选择,影响重结晶的基本因素,常用的重结晶的手段。有一定经验的可以深入的学习晶体生长原理、单晶培养、XRD等一些与晶体有关的知识。

首先要快速找到合适的重结晶溶剂。本人常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面

其次是重结晶原料溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮好不要用来重结晶胺类物质。比如之前本人做的项目,产品是伯胺,用丙酮重结晶收率只有60%,母液检测也没有问题,其中可能是伯胺与丙酮发生了反应,后来将母液用酸处理,回收了大部分的产品

第三:重结晶解决颗粒度大小的方面。这个后测定一下或者大概了解一下物质在什么温度下开始析晶,降温速度快,生成的晶核多,产物的颗粒较细,抽滤困难;降温速度慢,晶体生成有足够的时间,析出的产品颗粒度大,晶体性状较好,抽滤容易。因此可以在某一温度下保持一段时间进行养晶,然后再快速降温。

第四:对于碰到一些熔点在室温附近的化合物,常温结晶比较困难,析晶需要在低温。此时用到反溶剂法很可能出现油析现象,此时好使用溶解度一般的单一溶剂,降温至合适的温度,产品析出。比如之前做个一个项目,由于粗品中残留的液体2-溴吡啶很多,油状物很难析晶,好选用甲基叔丁基醚或异丙醇将产物析出,而所有的杂质均在溶剂中。

第五:不得不说的化学反应结晶。经常会碰到酸性或者碱性官能团的化合物,当在上述方法均失败后,可以通过加酸或酸碱中和,将产物从溶剂中析出。比如碰到过的一氯喹啉衍生物含有二氯杂质,约5%,上述重结晶方法均告失败,后来使用20%的硫酸成盐,产品回收率很好,仅损失与杂质等量的产品。此外重结晶过程中,常碰到某些杂质很难达标,因此也可以采用类似的方式,比如杂质是酯类,可以在重结晶溶剂中加入伯胺,让其转化为溶解度较好的酰胺,这个只在书本上碰到。

重结晶原料

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